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直读光谱仪的常见问题解析


发布日期:[2017/7/3 12:36:17] 共阅[587]次
1、火花直读光谱分析怎么做小线材?
(1)、使用小样品夹具,可以自制控样。 
(2)、用压样机压扁,之后将表面磨光滑即可,免夹具。 
2、直读光谱仪钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈,除了氩气可能不纯之外,还有什么别的可能吗? 
(1)、氩气的火花台出口管路堵塞可能会导致该现象。
(2)、可能火花台需要清理了,特别是排放废气的管子或火花台盖板不平漏气所致。 
(3)、这是激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气,发光台磨损,试样不平均可能造成漏气,再有就是更换电极时,换的电极与试样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳。
3、直读光谱仪负高压为什么总是降低? 
(1)、高压板可能有问题,不是温度引起的。 
(2)、负高压模块坏了。 
4、直读光谱仪分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝如何取样,使用哪种取样器好呀? 
分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝可以用快速取样器取样,只是加工试样时不要用氧化铝材料的砂带或砂轮磨样,一定要用刚玉的,要不会影响结果!光电直读光谱分析酸溶铝和酸不溶铝,结果误差较大,不太准
5、在分析试样时,碳含量突然变大,字体呈红色,打控样也是如此,其它成份都在范围内.不知是何原因
将紫外光室的快门拧下来清理一下试试

6、由于购买的高纯氩气,由于成本较高,最近灌了一瓶自己生产的氩气,试用后发现也能用,就是不能保证自己生产的气体纯度,不知如果使用纯度较差的氩气对仪器有多大的影响。还有就是我们每天分析80个钢样,一瓶气使用2天,不知这种情况是否正常。 
氩气纯度一般要达到99.999%对仪器分析的稳定性较好,如果氩气纯度不够的话,有部分高合金(如CrNiW等含量高)样品跟本没法正常激发。 
对于氩气消耗正常情况下一天50个样品,一瓶氩气(14MPa)最少可以用5天以上,你那个肯定有漏气或氩气分压表流量太大。  
7、直读光谱仪进水了。原因是化验员清理火花台时把水吸进到石英窗了,该怎么办才好。经过清理干燥还是不行,有几个元素根本没有光强度。不知道怎样才能解决?
第一、将火花台上的水清理干净。第二、用电吹风将其吹干。在吹的过程中最好打开氩气冲洗。个别通道无强度,你可做恒光测试看是否有强度。以此来判断问题出在哪。
第一光室无光强,用手电筒照照看看是否快门有问题,必要时可以将快门卸下来进行清洗一下。但要注意有一个铜锣丝,锣扣特别小,如果没有多大把握,可以和工程师联系一下,根据工程师的指导进行操作,会解决的
8、光电直读光谱仪提示“全局通讯出错,光源错误"? 
检查一下氩气压力你就知道了----没氩气,是氩气压力传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多,要及时清灰。 
9、我的机器冷却水已经到一半了,如何更换冷却水,用什么样的水,自己可以做吗? 
(1)、用蒸馏水就行,最多加点防腐剂,防止水变质。 
(2)、只要把水罐倒过来加至刻度!!用蒸馏水即可
10、制作铝合金光谱控样,控样模具怎样制作
圆型样品模:φ60mm,厚50mm 
11、速冷模具对A356高硅含量的偏离问题 
(1)、可以选用模具尺寸上内径50-60mm,下内径45-55mm,便于脱模,外径80mm的圆钢制作。 
(2)、模具厚度在50mm,模具底部厚1cm,取样后水冷即可。 
12、光电直读光谱仪是否需要关机
(1)、为保持仪器的稳定性,最好不要关机。 
(2)、现在的仪器好点的随便都是几十万人民币,如果为了节约那点电而使仪器受潮那就得不偿失了,像光谱仪一般情况下还是一直通电较好,不但可以保证仪器内部各组件不受损,还可以保证实验分析仪器的稳定性,建议不关机为好。
(3)、主要有电源和高压部分易吸灰尘,一旦长期关机就会吸潮,开机就会短路。
13、光谱的标准曲线如何做?一般隔多久做标准化分析? 
1)、曲线是用很多标样进行绘制的!
2)、可根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定。每天200个样品,一周需要做一次,不包含换气、作仪器维护等.
3)、初次做工作曲线要在厂家的指导完成,制作过程比较简单。标准化没有具体的时间,主要根据你的光谱仪的稳定情况来说,你可以通过数据来看。有一下情况之一就要做:
1.换氩气; 2.清理火花台; 3.更换电极; 4.擦拭透镜或石英窗; 5.偶遇长时间停电。
14、铣床对试样表面进行铣,和用磨样机磨有什么区别? 
1)、用铣床对试样表面进行铣,加工出来的表面好,无污染
用磨样机磨的话由于砂带的材料一般是用氧化铝或硅化物做的,对分析铝、硅等元素有影响,而且新旧砂带磨制的同一试样的纹理深浅,都对分析结果有不同程度的影响。
2)、从技术方面考虑:
A、磨样机磨制出来的样品,确实存在新旧砂带磨制纹路深浅不一的缺点,而且更换频繁,无谓的耗费时间。
B、存在样品污染的问题,但是可以用特殊材料的砂带,如氧化锆材料
C、磨样机维修简单,铣床维修相对麻烦
3)、从经济角度考虑:
砂带磨样机的成本很低,相比之下铣床的成本要高得多
15、铝基分析如何避免元素干扰?
1)、可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。
2)、可以对自己的试样进行光谱和化学分析,对数据进行对照,然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。
16、光电直读光谱仪最近ps的绝对强度只有以前的五分之一,仪器出现不稳定,特别是c,做高锰钢分析时会出现c的含量越打越高的现象。我们用的是高纯氩,是否与一星期停机一次有关?
(1)、假如你是按照仪器的规程操作的话,应该与你关机应该没什么关系,是可以试一下信道扫描(描迹),肯定可以提高不少。还有你的负高压不知道怎么样,真空度好吗?
(2)、透镜也应该一个月擦一次,火花室要及时清灰,排灰装置要经常清理,使其通畅.
(3)、实在不行的话,那只有加负高压了
(4)、可以尝试,把sp的管道电缆查一下;查透镜;描迹;把光电倍增管拔下来擦灰。
17、光谱仪的氩气速度很快是什么原因?
(1)、检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内.
(2)、检查气路各接头是否有漏气.
(3)、检查快门是否漏气.
18、光谱仪真空泵换油,要注意什么?
停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。(如果冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油.
还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。
19、直读光谱中泄压阀的作用?
(1)、防止真空泵里的油气上升,污染光栅、反射镜等光学组件
(2)、保护真空泵,延长真空泵的使用寿命。
20、光谱仪新设备很好,但使用两年后,正常激发的情况下,激发十点,总有2-3点不正常,什么原因造成的呢? 
(1)、积分电容故障,主要检查一下基体强度是否有大幅降低
(2)、氩气质量,如果用普氩加净化机的话,千万不要大意,净化过的气并不能十分确信
(3)、气体流量波动
(4)、光纤加速老化
(5)、激发室清理不干净造成对壁放电
(6)、光电倍增管故障。具体的判断应该在现场认真分析,不要看浓度,每次激发要看绝对强度,这样会判断的准确些
21、直读光谱仪的校准手段有哪些?
A 、光谱仪的校准如下:
描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准:
标准化即再校准工作曲线,然后可用到的校准方法有:
(1)、修改持久工作曲线法(修改标准化参数) (2)、控样法 (3)、类型标准化法。
B (1)、机械校准 (2)、光学校准 (3)、电气校准 (4)、软件校准
C、我觉得校准应该是包括硬件校准和软件校准。
硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件。
软件包括:完全标准化,类型标准化(控样校准)等。完全标准化是用于校正仪器的漂移而引起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线(即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异)。
仪器的校准应先由硬件开始,然后才是软件。
22、激发台漏气怎样解决?漏气会不会影响测定结果,会不会对仪器产生影响?
(1)、检查样品氩气调节的流量
(2)、有可能: A、样品表面处理不平 B、激发孔变形,磨损
(3)、会影响结果的,漏气真空度下降会有氧气进入,氧气对低紫外吸收影响较大,从而影响检测结果
23、光谱标样、光谱校正样和光谱控制样。请问这几个有什么不同呢? 
光谱标样是用来做曲线的,光谱校正样是用来做标准化的,而光谱控制样则是控制和指导生产
24、光强值上不去,怎么办?
(1)激发点正常的前提下,检查透镜和重新描迹,做完这些还没有好转的话,您可能就需要找工程师了,可能需要开光室检查了
(2)氩气纯度够不够?透镜擦了没有?这些也是影响光强度的原因
(3)还有电极是不是平头了 
25、氩气不纯激发点是什么样子?
激发斑点白呼呼的,斑点中心没有亮晶晶的金属光泽
26、处理透镜的时候发现透镜两边有黄色光斑,怎么办
(1)用无水乙醇将透镜泡上几个小时,然后用沾过乙醇的脱脂棉用力擦透镜,擦到有咯吱咯的声音,效果还不错
(2)用丙酮泡后用脱脂棉或擦镜布擦,最后用已醇冲洗,然后用吸耳球吹干.
(3) 、用烟灰试一试吧!效果挺好的,但是不要每次都用.
(4) 、先用无水乙醇泡2-3小时,用脱脂棉擦完后,再用镜面纸擦掉毛丝.
(5) 、如果透镜出现问题建议更换,透镜对分析数据影响比较大,特别长期使用后有划伤等,应及时更换
27、现在击发点有时打不好,有白斑或白斑也没有。 
故障1、氩气纯度不够,达不到分析要求。解决办法:更换氩气试试;
故障2、样品制备不合乎要求,可能不平或表面污染。解决办法:重新加工样品。
故障3、分析间隙可能偏离,有可能轻微突出。解决办法:检测激发分析电极,看是否正常。激发能量不足也可能是一个原因。
28、火花直读光谱仪和X射线荧光光谱仪的区别?
X射线荧光光谱仪可以分析粉末样品、熔融样品、液体样品、固体样品等,非金属或金属都可以分析;火花直读光谱仪只能分析固体样品,而且要求样品是导电介质,简单的说就是分析金属固体样品中的金属或者非金属元素。
29、描迹多长时间进行一次?
(1) 、在正常的情况下半年一次就可以了。
(2)如果没有特殊情况发生就不用描迹,扫描盘经常旋转会减少使用寿命.
(3)、厂家一般推荐在做再校准前做一次,如果动了透镜肯定是要做的.
30、清洁激发台应注意什么?
(1) 激发台清理后一般都要做标准化校正和电极标准化(耗费放电).
(2) 要当心的是,把台板拿下来的时候,很容易撞断电极!
(3) 每激发一个试样前须用软纸擦净火花台,再用电极刷擦净电极。
清理火花台前,先关闭光源。然后拧下火花台前的电极定位螺杆,卸下火花台板,小心取出火花室内圆石英垫片和玻璃套管,再用吸尘器清理火花室的黑色沉积物。
清理火花室内部后,安装火花台板时要用中心距定好中心,再拧紧固定螺丝,然后用电极定距螺杆调整好电极距。再将玻璃套管套在电极上。
激发样品后在火花台内产生黑色沉积物可导致电极与火花台之间短路,所以火花台应定期清理。
(4) 密封圈一定要上好,否则漏气;电极位置要对,否则影响入射光强。
 

 

 
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